Soluções de calibração de tampão de pH/ORP

Tampão de referência primária

Esses tampões não são tampões comerciais e são usados principalmente em institutos de metrologia. Esses tampões apresentam a menor incerteza nos valores de pH, ±0,003.

Tampão padrão (tampão de referência secundária)

As soluções-tampão padrão são usadas como padrões para medições precisas, especialmente em laboratórios e na produção de tampões técnicos. Elas são rastreáveis aos padrões primários. Os componentes desses tampões são definidos por padrões internacionais, como DIN19266, IEC 726 e NIST. A incerteza é de 0,002 e 0,004 unidades de pH (a 25°C), dependendo do tampão.

Buffer técnico

Eles são tampões comerciais e usados principalmente para calibração de medições de pH industriais. Os valores de buffer dos buffers técnicos são rastreáveis ao buffer padrão. A norma DIN19267 define padrões para essas soluções. A incerteza é de 0,02 a unidades de pH (a 25°C), dependendo do buffer.

Exemplos de soluções-tampão preferidas pelo site Yokogawa são mostrados na tabela abaixo. As soluções-tampão preparadas com essas substâncias estão em conformidade com as recomendações do Comitê de Padrões DIN e do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST). As substâncias foram escolhidas por sua adequação específica como padrões de calibração para medidores de pH de precisão.

Dependência de temperatura

A dependência da temperatura do pH de uma solução tampão é geralmente especificada em termos de valores de pH medidos em determinadas temperaturas discretas. Muitas tabelas de tampões são pré-programadas em Yokogawa Analyzers. Portanto, se durante a calibração o compensador de temperatura for imerso no líquido do buffer, será feito um ajuste automático para variações de temperatura. Qualquer valor de pH declarado só é significativo se a temperatura de medição também for especificada.

Fique atento

Os tampões com pH acima de 7 são particularmente sensíveis ao CO2 atmosférico. O tampão que apresentar qualquer sinal de turbidez deve ser descartado imediatamente. Para maior precisão, recomenda-se que um tampão não seja usado por mais de um mês após a abertura. Os tampões devem ser armazenados em frascos hermeticamente fechados, de preferência herméticos, feitos de polietileno ou vidro borossilicato. Os tampões não devem ser recolocados nos frascos depois de removidos.

 

Soluções padrão de ORP

Quando a verificação ou calibração de um sensor de ORP é necessária, há dois tipos de soluções padrão que são comumente usadas. As primeiras são soluções pré-fabricadas projetadas para fornecer um valor específico de mV estável, normalmente dentro da faixa de ORP do processo. O segundo tipo de soluções, e provavelmente o mais comum, são aquelas feitas usando os tampões padrão de pH 4 e pH 7 com cristais de quinidrona misturados até atingir a saturação. Qualquer uma dessas soluções tampão de pH pode ser usada para calibração de um sistema de medição de ORP e é muito prática se os loops de pH também estiverem sendo mantidos. A preparação e o uso de ambos os tipos de soluções são discutidos a seguir:

Quinidrona1⁾ Solução

Para criar uma solução de ORP usando um tampão de pH (4,0 ou 7,0), misture uma pequena quantidade, aproximadamente < 0,5 g, de quinidrona em 200 ml de solução. A quinidrona não é muito solúvel, portanto, apenas uma pequena quantidade se dissolverá no tampão, mudando a solução para uma cor âmbar. Se toda a quinidrona se dissolver, continue a adicionar pequenas quantidades e mexa novamente. A saturação é obtida quando uma pequena quantidade de quinidrona permanece não dissolvida após a mistura.

Independentemente de você estar usando um tampão 4,0 ou 7,0, a tabela abaixo mostra a leitura de mV que você deve obter, dependendo do eletrodo de referência que está sendo usado. Por exemplo, uma solução de quinhidrona/pH 4,0 deve fornecer 253 mV (± 30 mV) a 25 °C para um eletrodo de referência com preenchimento interno de KCl 3M.

Observação 1: O pó de quinidrona representa um risco moderado à saúde, causando irritação nos pulmões em caso de exposição prolongada. As soluções de calibração pré-fabricadas são bastante inócuas, a menos que sejam ingeridas em grandes quantidades. Ambos os tipos devem ser manuseados com cuidado, seguindo as boas práticas de laboratório.
Nota 2: SCE = Eletrodo de calomelano saturado
Nota 3: SHE = Eletrodo de hidrogênio padrão

Soluções de ORP estabilizadas pré-fabricadas

Os eletrodos de referência com diferentes soluções de preenchimento interno terão saídas de mV diferentes quando colocados na mesma solução padrão. Isso ocorre porque a solução padrão foi preparada com uma solução de preenchimento de referência específica em mente. A tabela abaixo lista, na coluna mais à esquerda, algumas das soluções de preenchimento de eletrodos de referência mais comumente usadas. Na parte superior da tabela estão as possíveis soluções de preenchimento de referência para as quais a solução padrão foi preparada. Para usar a tabela abaixo, é preciso saber qual (1) solução de referência é usada no eletrodo de referência e (2) com qual solução de referência a solução pré-fabricada conhecida está sendo comparada. Por exemplo, se você tiver uma solução pré-fabricada de 250 mV referenciada ao SHE (Standard Hydrogen Electrode, eletrodo padrão de hidrogênio) e o eletrodo de referência em seu loop de medição usar uma solução de preenchimento de KCl 1 M, então, no transmissor, você NÃO lerá 250 mV, mas, em vez disso, lerá apenas 19 mV a 25 °C. Esse é o valor de 250 mV na solução menos o valor de 231 mV mostrado como a diferença entre as referências SHE e KCl 1M. Isso seria 19 mV.

Nota 1: SCE = Eletrodo de calomelano saturado
Nota 2: SHE = Eletrodo de hidrogênio padrão